Xác định Photpho bằng phương pháp so màu dùng Ammoni Molypdate là phương pháp xác định hợp chất phốtpho trong nước ngầm, nước bề mặt và nước thải, ở các nồng độ khác nhau, hòa tan và không tan.
Nguyên tắc thực hiện:
Photpho được chuyển về dạng orthophotphate tan trong nước. Ion PO43- phản ứng ammonium molybdatevới xúc tác antimony potassium tartrate sẽ tạo phức ở môi trường axit. Phức này bị phá vỡ bởi axit ascobic để hình thành dạng phức màu xanh, đo độ hấp phụ ở 880nm.
Yếu tố cản trở việc xác định Photpho bằng phương pháp so màu dùng Ammoni Molypdate :
Các ion Silic, Arsenat, Flo và các ion kim loại chuyển tiếp, có ảnh hưởng đến kết quả so màu photpho.
Hóa chất dùng để xác định Photpho bằng phương pháp so màu dùng Ammoni Molypdate :
– Dung dịch photphat gốc 50mgPO43- /ml: hòa tan 219,5mg KH2PO4 bằng nước cất và định mức tới 1 lit.
– Dung dịch photphat làm việc: pha loãng 20ml dung dịch photphat gốc thanh 500 ml bằng nước cất, 1ml dung dịch này chứa 2mg/l
– Chỉ thị phenolphtalein 0,1% cồn
– Dung dịch H2SO4 5N: 70 ml axit đậm đặc định mức thành 500ml.
– Kali Antimonyl tartrat: 1,3715g K(SbO)C4H4O6.1/2H2O pha loãng trong 500ml nước cất.
– Ammonium molybdate 40g/L: 20g Ammonium molybdate + 500ml nước cất
– Axit ascobic 0,1M: 1,76g Axit ascobic trong 100ml nước cất, bảo quản trong tủ lạnh.
– Thuốc thử (pha mỗi lần sử dụng): hòa trộn các dung dịch theo tỷ lệ
+ 100ml dung dịch H2SO4 5N
+ 10 ml dung dịch Kali Antimonyl tartrat
+ 30 ml dung dịch Ammonium molybdate
+ 60 ml axit ascorbic
Dụng cụ cần dùng để xác định Photpho bằng phương pháp so màu dùng Ammoni Molypdate:
Máy quang phổ
Dụng cụ phòng thí nghiệm
Tiến hành thí nghiệm xác định Photpho bằng phương pháp so màu dùng Ammoni Molypdate:
-
Dựng đường chuẩn
Dùng pipet hút chính xác 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml; 5,0 ml; 6,0 ml; 7,0 ml; 8,0 ml; 9,0 ml; 10,0 ml dung dịch chuẩn octophosphat 2mg/L cho vào bình định mức 50 ml. Pha loãng với nước tới khoảng 40 ml. Thêm 4ml dung dịch thuốc thử, lắc đều, để yên trong 10 phút, sau đo so màu ở bước sóng 880nm.
Dựng đường chuẩn hấp thụ (theo trục y) và hàm lượng phospho (theo trục x), (mg/l). Đồ thị có dạng y = ax +b
-
Xử lý mẫu:
Mẫu được đồng nhất, lấy V(ml) mẫu cho vào bình erlen 250ml, thêm 1ml axit H2SO4 đậm đặc và 5ml HNO3 đậm đặc, đặt lên bếp phá mẫu đến khi hết cặn, để nguội cho vào bình định mức, định mức bằng nước cất thành 50ml.
-
Thí nghiệm xác định hàm lượng Photpho
Lấy V(ml) mẫu cần xác định Photpho đã qua xử lý cho vào định mức 50 ml, thêm 1-2 giọt phenolphtalein, nếu có màu đỏ thêm H2SO4 5N điều chỉnh pH, thêm 4ml dung dịch thuốc thử, định mức lên đến vạch, đậy nắp, lắc đều, để yên trong 10 phút. So màu ở bước song 880nm.
Kết quả tính toán:
Từ kết quả độ màu hấp thu,vẽ giản đồ dạng A= f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y=ax+b.
Từ trị số hấp thu Am của mẫu, tính hàm lượng Photpho Cm (mg/l)
Xem thêm:
